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          實驗室旋轉蒸發儀響蒸餾效率的影響因素有哪些?

          發布日期:2023-07-05      瀏覽次數:968

          實驗室旋轉蒸發儀響蒸餾效率的影響因素有哪些?實驗室旋轉蒸發儀是實驗室常用設備,由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,主要用于減壓條件下連續蒸餾易揮發性溶劑,以達到濃縮的目的。應用于化學、化工、生物醫藥等領域,是研發及分析實驗中用于濃縮、干燥和回收產物的一款基本儀器。

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          影響實驗室旋轉蒸發儀響蒸餾效率的因素有哪些?

          一、系統的真空值

          旋轉蒸發儀的密閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統真空關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。

          真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,目前隔膜真空泵的真空可達2mbar,循環水泵的真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統真空值。

          二、加熱鍋溫度

          加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。再者80℃以上,改用硅油作為介質會帶來清潔的問題,一般建議降低真空值。目前市面上隔膜真空泵真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。

          三、蒸發瓶的轉速

          蒸發瓶的轉速越快,瓶內表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在轉速。且轉動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是好的。

          四、冷卻介質的溫度

          為達到蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空的影響。安全風險評估蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質。

          1)如果加熱介質是硅油的話,燃點至少高出加熱鍋溫度25°C。

          2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話,防爆玻璃組件可作為,蒸餾結束,儀器若能自動放氣為好,以免人工放氣太快,引發爆炸。

          3)優化實驗室環境,可以選配二次冷凝裝置回收蒸餾溶劑。



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